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二氧化碳分析儀器裝置（磷礦石和磷精礦）由上海書培實驗設備有(you)限公司提供(gong)，氣(qi)量(liang)法測定(ding)二(er)氧化碳(tan)含量(liang)。提供(gong)實驗室整套玻(bo)璃(li)(li)器皿(min)，玻(bo)璃(li)(li)燒杯，玻(bo)璃(li)(li)容量(liang)瓶(ping)(ping)，玻(bo)璃(li)(li)試(shi)管(guan)(guan)，玻(bo)璃(li)(li)比色皿(min)，干燥器，培養(yang)皿(min)，層(ceng)析柱(zhu)，載玻(bo)片(pian)，溶(rong)劑(ji)(ji)過(guo)濾器，點樣(yang)毛細管(guan)(guan)，刻度吸管(guan)(guan)，漏(lou)斗（砂(sha)芯漏(lou)斗，分(fen)液(ye)漏(lou)斗，三角漏(lou)斗），稱量(liang)瓶(ping)(ping)，移液(ye)管(guan)(guan)，滴定(ding)管(guan)(guan)，離心管(guan)(guan)，三角燒瓶(ping)(ping)，量(liang)筒(tong)，試(shi)劑(ji)(ji)瓶(ping)(ping)，比色管(guan)(guan)，玻(bo)璃(li)(li)棒，冷凝管(guan)(guan)等等

產品介紹：

產品名稱：二氧化碳分析儀器裝置（磷礦石和磷精礦）

規格(ge)：SP-CDZZ(CO2)

用途(tu)：適用于磷(lin)礦(kuang)石和磷(lin)精礦(kuang)產(chan)品中二氧化碳含量大于0.5%的測(ce)定

組件：詳見圖表

平衡瓶；B—水套管(guan)；C—補(bu)償管；D—量氣管；E—溫(wen)度計；F—吸(xi)收器；

G— 冷凝管；H—加(jia)酸管；I—磨口(kou)塞；J—反應瓶；K—下口瓶；L—廢液(ye)瓶；

T1、T2—兩(liang)通旋塞；T3、T4—雙斜孔(kong)旋塞(sai)；T5—三通旋(xuan)塞

平衡瓶（A）：250mL 。

水管套（B）：長710 mm，直徑72mm。

補(bu)償管（C）：下端(duan)為內(nei)徑6mm的(de)具有標度的(de)U形管(guan)。

量氣管(guan)（D）：總長690mm，上端胖(pang)肚部分體(ti)積為65mL，下端(duan)細長部(bu)分體積為(wei)50mL，正面具有(you)體(ti)積刻度mL，側面具(ju)有長度(du)刻度(du)mm。

溫度計(ji)（E）。

吸收(shou)瓶（F）：接(jie)觸(chu)式。

冷(leng)凝管（G）：直形(xing)，長度(du)600mm。

加酸管（H）：25mL，具刻(ke)度。

磨口(kou)塞（I）：為(wei)19號外(wai)接(jie)標準磨口。

反應瓶（J）：40mL，瓶(ping)口(kou)為內(nei)接標準磨口(kou)。反應(ying)瓶(ping)、磨口(kou)塞、冷凝管及其連接部分(fen)之總(zong)體(ti)積約(yue)為65mL。

下口(kou)瓶(ping)（J）：5000mL。

廢液瓶（L）。

旋塞（T1、T2）：二通。

旋塞（T3、T3）：雙(shuang)斜孔(kong)。

旋塞（T5）：三通。

氣壓計。

本(ben)標準規定了氣量法(fa)測定二氧(yang)化碳含量。

本標準適用于磷(lin)礦(kuang)石和磷(lin)精礦(kuang)產品中二氧化碳含(han)量大于0.5%的(de)測定。

2 引用標準

下列標(biao)準(zhun)包含的(de)條(tiao)文(wen)，通過(guo)在本(ben)標(biao)準(zhun)中引(yin)用(yong)(yong)(yong)而構成為本(ben)標(biao)準(zhun)的(de)條(tiao)文(wen)。在標(biao)準(zhun)出版時，所(suo)示版本(ben)均為有效。所(suo)有標(biao)準(zhun)都會被修訂，使用(yong)(yong)(yong)本(ben)標(biao)準(zhun)的(de)各方應探討、使用(yong)(yong)(yong)下列標(biao)準(zhun)新(xin)版本(ben)的(de)可能性。

GB/T 6682—92 分析實驗(yan)室用水規(gui)格(ge)和試驗(yan)方(fang)法(fa)

3 方法提(ti)要

試樣(yang)中的碳(tan)酸鹽用酸分(fen)解(jie)，以銅鹽消除硫(liu)化(hua)物(wu)的干擾，在特定的二(er)氧化(hua)碳(tan)分(fen)析儀器(qi)裝置中，所釋放出(chu)的二(er)氧化(hua)碳(tan)氣(qi)體用氫氧化(hua)鉀溶液吸(xi)收，根據吸(xi)收前后(hou)氣(qi)體體積之(zhi)差，即(ji)可求(qiu)出(chu)二(er)氧化(hua)碳(tan)含量。

4 試劑和溶液

本標準所(suo)用水應符合GB/T 6682中三級水的規(gui)格；所列(lie)試(shi)劑(ji)，除特殊規(gui)定外，均指分析(xi)純試(shi)劑(ji)。

4.1 基準碳酸鈣（GB 12596）。

4.2 硫(liu)酸(suan)銅（CuSO4·5H2O）（GB/T 665）。

4.3 氫氧化鉀(jia)（GB/T 2306）溶液：400g/L。

4.4 磷酸(suan)（GB/T 1282）溶液：1+1。

4.5 鹽酸(suan)（GB/T 622）溶(rong)液：1+1。

4.6 酸性水(shui)封閉液：1mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水(shui)中，加數(shu)滴1g/L的甲基橙指示液，使(shi)溶液呈(cheng)紅色(se)，混勻。

4.7 酸性水排氣液：10mL硫(liu)酸（GB/T 625）加(jia)入到1000mL水(shui)中，加數(shu)滴1g/L的甲基(ji)橙(cheng)指示液，使溶液呈紅(hong)色(se)，混勻。

6 試樣

試樣通過125um實(shi)驗篩（GB 6003），于(yu)105～110℃干燥2h以上(shang)，置于干燥器中冷卻(que)至室溫。

7 分析步(bu)驟(zou)

7.1 準備工作

7.1.1 將儀器各部(bu)分洗(xi)凈，尤其量氣管(guan)內壁必(bi)須洗(xi)凈至(zhi)不附水(shui)滴。按圖安裝。在吸收瓶(ping)內注(zhu)入約200mL氫氧化鉀溶液(ye)（4.3），在(zai)平衡瓶內(nei)注入約250mL酸(suan)性水封閉(bi)液(ye)（4.6），在水(shui)套管(guan)內盛滿蒸餾水(shui)，在下口瓶內盛入酸(suan)性水(shui)排(pai)氣液（4.7），在加酸管內注入(ru)磷酸溶液（4.4）。

注：每次新(xin)換酸性水封閉液(ye)后(hou)，應做幾次含二(er)氧化碳高(gao)的(de)試樣的(de)實驗，使二(er)氧化碳飽和后(hou)方能進行F值和試(shi)樣(yang)的測定(ding)。

7.1.2 舉起(qi)平衡瓶，打開(kai)旋塞(sai)T1、T2，將(jiang)少量酸(suan)性(xing)水封閉液(ye)(ye)注入(ru)補償管中，調(diao)節補償管兩邊液(ye)(ye)面大約在同(tong)一水平刻度，關閉旋塞T1、T2，放入平(ping)衡瓶，用塞有玻璃(li)棒(bang)的(de)橡皮(pi)管將補償管上端出口密封(feng)。

將反(fan)應瓶套(tao)接在磨口瓶塞(sai)上(shang)，轉動旋塞(sai)通T5、T4、T1、T3，使平(ping)衡瓶、量氣管(guan)(guan)、反應(ying)瓶、廢液瓶成通路(lu)，即量氣管(guan)(guan)與大氣相同。舉起平(ping)衡瓶，使液面升高至量氣管(guan)(guan)頂部。轉(zhuan)動旋(xuan)塞T3，使平衡瓶、量氣(qi)管、吸(xi)收瓶相同，降低平衡瓶，將吸(xi)收瓶的液(ye)面升至標線處。關閉旋塞T3，放下平衡(heng)瓶。

7.1.3 漏(lou)氣(qi)檢查。將反應(ying)瓶(ping)套(tao)接在磨(mo)口瓶(ping)塞上(shang)，轉(zhuan)動旋塞T5、T4、T1、T3，使(shi)量(liang)氣管(guan)與大氣相同。降(jiang)低(di)平衡瓶，使(shi)量(liang)氣管(guan)中液面位于有(you)刻度(du)的部分，關(guan)閉旋塞T5。此時升(sheng)(sheng)高或(huo)(huo)降低平衡瓶并靜置(zhi)在(zai)(zai)(zai)某一固定(ding)位置(zhi)，量氣管(guan)內液(ye)面(mian)穩定(ding)在(zai)(zai)(zai)某刻度處(chu)而(er)不下(xia)(xia)降或(huo)(huo)上升(sheng)(sheng)，同時吸收瓶及補償管(guan)內的液(ye)面(mian)保持在(zai)(zai)(zai)預定(ding)標線(xian)處(chu)，即表(biao)示儀(yi)器(qi)嚴密，否則漏氣。一般漏氣發生于儀(yi)器(qi)與橡皮(pi)管(guan)連接處(chu)或(huo)(huo)旋塞部分，可(ke)更換(huan)新橡皮(pi)管(guan)或(huo)(huo)重新涂擦油脂在(zai)(zai)(zai)進行檢查。直至儀(yi)器(qi)嚴密，方可(ke)進行下(xia)(xia)步操作。

7.1.4確定平衡瓶與量氣管二液面的(de)差距。按7.1.3從開始操作至使量氣管中液(ye)面位于有(you)刻度的部分，關閉旋塞(sai)T5。關閉T4、T3，舉起平衡瓶于(yu)量氣管(guan)側旁(pang)，打(da)開旋塞(sai)T2，使平(ping)(ping)衡瓶(ping)、量器瓶(ping)、補償(chang)管相同。升降平(ping)(ping)衡瓶(ping)，使補償(chang)管中兩(liang)邊(bian)液(ye)面在同一水(shui)平(ping)(ping)刻度(du)，關閉T1、T2，初步確定(ding)平衡(heng)瓶與量(liang)氣管二(er)液面(mian)的差距，以(yi)便在下步測(ce)定(ding)時不致于平衡(heng)瓶升(sheng)降過(guo)大(da)使補償管兩(liang)邊(bian)液面(mian)大(da)幅(fu)度波動，從(cong)而影響(xiang)測(ce)定(ding)結果。舉起(qi)平衡(heng)瓶，轉(zhuan)動旋塞T5、T4、T1、T3，使量氣管頂部(bu)，關閉旋塞T3、T1、T4、T5，，放(fang)下平(ping)衡(heng)瓶。

7.2 校正系數F值的測定

以下二(er)法任選(xuan)一種。

7.2.1 碳酸(suan)鈣測定法

7.2.1.1 稱(cheng)取(qu)約0.1g預先在300℃灼燒至恒量的碳酸鈣（4.1），精確至0.0001g，置于反應(ying)瓶中。

7.2.1.2 用少量水濕潤。將反應瓶套(tao)接在磨口塞(sai)上(shang)，轉(zhuan)動旋塞(sai)T1、T3，使平衡瓶(ping)、量(liang)氣管、反(fan)應瓶(ping)相通。開冷卻水管。打開旋塞(sai)T4，從(cong)加酸管中加入(ru)10～15mL磷酸溶(rong)液(ye)（4.4）（注意加酸管不能放(fang)空），關閉旋塞T4。用酒精(jing)燈加熱反應瓶分解試樣(yang)，微沸5min（反應劇烈時，應間歇地(di)移開酒精燈），停止加熱(re)。

7.2.1.3 待(dai)反應瓶溶液不再沸騰(teng)（可用冷的濕布附(fu)在反應瓶上促(cu)使冷卻），轉動旋(xuan)塞T4、T5，使下口瓶中(zhong)酸性(xing)水排氣(qi)液（4.7）流入(ru)反應瓶，使(shi)溶液慢慢經冷凝管充至旋塞T3，此時(shi)氣體(ti)全部(bu)置入量氣管內。

7.2.1.4 舉起平衡瓶(ping)于(yu)量氣管(guan)側旁(pang)某一位置（即7.1.4）初步確(que)定的平(ping)衡瓶(ping)與量氣(qi)管二液面(mian)差距）， 打開旋塞T2，稍許升降(jiang)至平衡瓶，使補(bu)償(chang)管兩邊液面在同(tong)一水(shui)平刻度，關閉旋塞T1，放下平衡瓶，關閉旋塞T2，準確讀(du)取量氣(qi)管中氣(qi)體體積V1。

7.2.1.5 舉起(qi)平(ping)衡(heng)瓶，轉動旋塞T1、T3，將量(liang)氣管(guan)中的氣體(ti)導入吸收瓶(ping)，待量(liang)器液面上升至(zhi)頂部時(shi)，降下平衡瓶(ping)，使吸收瓶(ping)內氣體(ti)返(fan)回量(liang)氣管(guan)，如此重復(fu)6～8次，直至吸(xi)收后(hou)殘(can)余氣體體積(ji)不(bu)改變。當氣體從(cong)吸(xi)收瓶返回量氣管時，調節吸(xi)收瓶內液面在標線處，關閉旋塞(sai)T3。

7.2.1.6 放(fang)下平衡瓶，靜置15s。以(yi)下按進(jin)行，準確讀取(qu)量氣管中氣體(ti)體(ti)積V2。

7.2.1.7 舉起平衡瓶，轉動T5、T4、T1、T3，使平衡瓶、量氣管、反應瓶、廢液瓶成通路，將(jiang)部分廢液排入(ru)廢液瓶，殘余(yu)氣體亦同時排除。待(dai)量器管中溶(rong)液液面上升(sheng)到頂部，關閉旋塞(sai)T3、T1、T4、T5，放下(xia)平(ping)衡(heng)瓶。取(qu)下(xia)反應瓶，棄(qi)取(qu)剩余廢液，用水沖洗(xi)干凈(jing)后，即(ji)可(ke)進行下(xia)一個樣品的連續測定。

7.2.1.8 校正系數（F）按(an)式（1）計算(suan)：

F= ……………………………………………………（1）

式中：0.4397——碳酸鈣摩爾質量換算(suan)為二氧化碳摩爾質量系數；

m——碳酸鈣(gai)質量(liang)，g；

V1——吸取前量氣管中體積，mL；

V2——吸收后(hou)量(liang)氣管中(zhong)氣體體積，mL。

注：連續三次(ci)測定數據極差不超過0.000008g，取平均值為F值(zhi)。當(dang)溫度變化超過(guo)±4℃時，需重新調節補償管(guan)中壓力，即：取下補償管(guan)出口玻璃棒，打開旋塞T1、T2，舉起平(ping)衡(heng)瓶，調節補償管中兩邊(bian)液面大約(yue)在同一水平(ping)刻度，關閉旋塞T1、T2，，放下平衡瓶，用玻璃(li)棒將補償管上端(duan)出口密封(feng)，然后重新測定F值。

7.2.2 溫度壓力計算法

7.2.2.1 按7.1.4進(jin)行，確(que)(que)定(ding)平衡瓶與量(liang)氣(qi)管二(er)液面的差距，準確(que)(que)讀數，記下(xia)差值△h。

7.2.2.2 根據水銀氣壓計，記下校正后(hou)的氣壓值(zhi)P。記下水套管(guan)中的溫度(du)t。

7.2.2.3 校正(zheng)系數（F）按式（2）計(ji)算：

F= …………………………………………（2）

式中：P——氣壓(ya)值，Pa（換(huan)算系數：1mbar=100Pa；1 mmHg=133.3Pa；1 mmH2O=9.806Pa）；

h——補償管平衡(heng)時(shi)，平衡(heng)瓶與量(liang)氣管二液面之(zhi)差距(ju)，平衡(heng)瓶液面高于量(liang)氣管液面時(shi)為正值，反之(zhi)為負(fu)值，mm；

t——水套管(guan)中的溫度，℃；

44.01——二(er)氧化碳的(de)摩爾質量，g/mo1；

8.314——氣體常數(shu)，J/mo1·K；

273.2——0℃時熱力學(xue)溫度，K。

7.3 試樣的(de)測定

稱取(qu)0.2～1g試(shi)樣，精確(que)至0.0001g，置于(yu)反應瓶中。加入(ru)約(yue)0.5g硫酸銅（4.2）。以下按(an)7.2.1.2～7.2.1.7進行。

注

1 試樣中(zhong)不(bu)(bu)含硫(liu)化物時，可以不(bu)(bu)加硫(liu)酸(suan)銅(tong)。

2 試(shi)樣(yang)中不含(han)硫化(hua)物時，可以用(yong)鹽酸溶液（4.5）代替磷酸溶液（4.4）分(fen)解試樣。測定校(xiao)正(zheng)系(xi)數F值(zhi)時也可以用鹽酸溶液（4.5）。

3 可以將硫(liu)酸銅（4.2）按規定量的比例(li)配(pei)入磷酸(suan)溶液（4.4）或鹽酸(suan)溶液（4.5）。

8 分析(xi)結果的表述(shu)

以質量(liang)百(bai)分(fen)數表示的二氧(yang)化碳(tan)（CO2）含量（X）按式（3）計算(suan)：

X= …………………………………………………（3）

式中：F——校正系數，量(liang)氣(qi)管每毫(hao)升(sheng)體(ti)積相當于二氧化(hua)碳的質量(liang)，g/mL；

V1——吸(xi)收前量氣(qi)管(guan)中氣(qi)體體積，mL；

V2——吸收后量氣管中氣體體積，mL；

m——試樣的(de)質(zhi)量，g。

9 允(yun)許(xu)差

取(qu)兩份平行分析結(jie)(jie)果的算術平均(jun)值(zhi)為終分析結(jie)(jie)果。平行分析結(jie)(jie)果的差值(zhi)應不大(da)于表1所列(lie)允許差(cha)。

表1 允許差

二氧化碳（CO2）含量允(yun)許(xu)差

<5.000.15

5.00～10.000.22

>10.000.28